Esistono tre principali metodi di preparazione del superossido:
① Il perossido reagisce con l'ossigeno.
② Potassio, rubidio e cesio bruciano in eccesso di ossigeno.
③ L'ossigeno viene introdotto nella soluzione di ammoniaca liquida di potassio, rubidio e cesio.
Il perossido di sodio viene prodotto ossidando il perossido di sodio con l'ossigeno in un'autoclave con una pressione di 13 MPa e una temperatura di 350 gradi.
La preparazione del superossido di potassio consiste nel sostituire il cloruro di potassio con sodio metallico in un recipiente a dislocamento in acciaio inossidabile per ottenere potassio metallico con una purezza superiore al 97%. Il potassio fuso viene pressato in una speciale pistola a spruzzo e miscelato con aria purificata prima di essere iniettato nel forno di ossidazione. Viene bruciato a 230~250 gradi per generare superossido di potassio.
